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  • 全自動固相萃取儀從操作到維護使用全解析

    發布于 2025/08/11閱讀(583)來源 ltrlw

    摘要

    全自動固相萃取儀(SPE)是一種高效、精準的前處理設備,廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物分析和臨床檢測等領域。相較于傳統手動SPE,全自動SPE儀能夠減少人為誤差、提高通量,并確保實驗結果的重復性。

    內容

       全自動固相萃取儀(SPE)是一種高效、精準的前處理設備,廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物分析和臨床檢測等領域。相較于傳統手動SPE,全自動SPE儀能夠減少人為誤差、提高通量,并確保實驗結果的重復性。本文將詳細介紹全自動固相萃取儀的操作流程、優化技巧及日常維護方法,幫助用戶充分發揮其性能。
     
      一、全自動固相萃取儀的基本操作流程
     
      1.儀器準備
     
      -檢查設備狀態:確認電源、氣源(如適用)連接正常,廢液瓶有足夠容量,固相萃取柱或盤適配儀器規格。
     
      -安裝耗材:根據實驗需求選擇合適的SPE柱(如C18、HLB、硅膠柱等),并正確安裝到儀器指定位置。
     
      -軟件設置:打開控制軟件,選擇或編輯萃取方法,設定流速、洗脫體積等參數。
     
      2.樣品預處理
     
      -樣品過濾:若樣品含顆粒物,需先離心或過濾(0.45μm濾膜),避免堵塞SPE柱。
     
      -調節pH或離子強度:某些分析物(如酸性或堿性化合物)需調節pH或添加緩沖鹽以提高回收率。
     
      3.固相萃取步驟
     
      全自動SPE通常包括以下步驟:
     
      1.柱活化:用有機溶劑(如甲醇)和水依次活化SPE柱,確保填料充分潤濕。
     
      2.上樣:將樣品以恒定流速通過SPE柱,目標物被吸附在填料上。
     
      3.淋洗:用弱洗脫溶劑去除雜質,減少干擾。
     
      4.干燥(可選):若后續使用非水溶性洗脫溶劑,可用氮氣吹干SPE柱。
     
      5.洗脫:用強洗脫溶劑(如甲醇、乙腈)將目標物從柱上解吸,并收集于樣品瓶中。
     
      4.數據分析與存儲
     
      -儀器軟件通常提供數據記錄功能,可導出峰面積、回收率等參數。
     
      -實驗完成后,及時備份方法及數據,避免丟失。
     
      二、優化實驗的關鍵技巧
     
      1.選擇合適的SPE柱
     
      -吸附劑類型:根據目標物性質選擇,如:
     
      -C18:適合非極性化合物(如多環芳烴)。
     
      -HLB:廣譜吸附劑,適用于極性和非極性物質。
     
      -離子交換柱:適合帶電化合物(如抗生素)。
     
      -柱容量:高濃度樣品需選擇高載樣量的SPE柱,避免穿透。
     
      2.優化流速
     
      -上樣和洗脫流速過快可能導致回收率下降,建議控制在1-2mL/min。
     
      3.洗脫溶劑的選擇
     
      -洗脫能力需足夠強,如使用甲醇-乙酸(98:2)提高某些化合物的回收率。
     
      4.自動化方法的驗證
     
      -使用新方法時,建議與手動SPE對比,確保自動化過程的準確性。
     
      三、日常維護與故障排除
     
      1.常規維護
     
      -清潔流路:每次實驗后用純水或甲醇沖洗系統,防止殘留物堵塞管路。
     
      -更換密封件:定期檢查O型圈、閥芯等易損件,避免漏液。
     
      -校準液路:長期使用后,流速可能偏差,需定期校準。
     
      2.常見故障及解決
     
      |故障現象|可能原因|解決方案|
     
      |流速異常|管路堵塞、泵故障|檢查并清洗管路,重啟泵|
     
      |回收率低|SPE柱未活化、洗脫不充分|重新優化方法,延長洗脫時間|
     
      |漏液|密封圈老化、連接松動|更換密封件,擰緊接口|
     
      3.長期存放建議
     
      -若儀器長期不用,應排空溶劑,并用惰性氣體(如氮氣)吹掃流路,防止內部部件腐蝕。

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