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  • 部分色譜柱問題可以通過維修恢復柱效

    發布于 2020/02/28閱讀(2057)來源 ltrlw

    摘要

    在液相色譜儀的使用中,保持液相色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。

    內容

    在液相色譜儀的使用中,保持液相色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。但在日常使用過程中,盡管保護嚴格,樣品和流動相盡管經過前處理,經過長時間的使用,仍然難以完全避免柱子受到污染,固定相流失、板結、柱床塌陷以及柱效下降等。如果出現了這些問題,有些可以通過維修,使部分柱效恢復。
     

     

    1、柱污染再生技術 

    色譜柱污染后,可以用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。C18柱常規的再生洗滌方法是:分別用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通過色譜柱,再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱后封存,柱效將恢復正常。必要時,根據柱污染性質(如有機污染、鹽類污染等),采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽沖洗,然后再用水沖洗,后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。對于嚴重污染的C18柱,可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次沖洗后,按順序倒過來再沖洗1次,每次所用溶劑60 mL,不接檢測器,后用100%甲醇平衡色譜柱封存。

     

    2、柱污染的修復 

    在柱污染再生無效或已知柱污染嚴重時,可以采用柱修補的方法解決,但柱污染深度不宜超過5 mm。方法是將特制小鏟將污染部分挖去,再用與柱填料相同的固定相與流動相混合制成漿狀,然后將漿狀固定相仔細補入被挖去的部分(盡量使后填補的固定相接近原裝的緊密程度),修平端面即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的,可將柱子顛倒過來使用一般時間,目的是借助流動相沖洗作用,恢復柱床緊密程度。

     

    3、柱塌陷的修復 

    柱塌陷的原因很多。對于塌陷不太嚴重時,如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的,可將柱顛倒使用一般時間,即可恢復性能。當塌陷嚴重(5 mm左右)時,可采用柱污染的修復方法修補即可。


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