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  • 如何選擇合適的固相萃取小柱

    發布于 2015/11/18閱讀(1769)來源 hj1

    摘要

    如何選擇合適的固相萃取小柱

    內容

    如何選擇合適的固相萃取小柱
    固相萃取柱的選擇與分類
    柱壓力方式選擇 柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點有:第一, 大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在固相萃取柱外面有水汽凝結);第二,可能會造成易分解物質的損失;第三,抽氣泵的使用,會延長過柱萃取時間,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集時間,缺點是:第一,減低柱子的塔板數;第二,壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機化合物的分離中較適用。其他條件相同時,常壓柱效率最高,但耗時,比如天然化合物的分離。

    固相萃取柱的尺寸選擇
    理想的固相萃取柱類型應該是內徑和長度均較大。柱長加大,相應的塔板數則高,柱內徑較大,進樣后樣品的原點則?。ǚ从吃谥由暇褪菢悠穼虞^?。?,分離度變大。缺點是采用內徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,增加實驗成本。現在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍。萃取柱較短內徑較小,相應的塔板數則低,進樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取柱內小于0.5cm,各組分較容易完全分離),分離度變小。如果所需組分和雜質分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質分離度較?。ㄋ杞M分分離度R<1),可以加大萃取柱內徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。

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