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  • 色譜峰峰形異常問題

    發布于 2011/12/01閱讀(2599)來源 zxj標簽 色譜柱

    摘要

    色譜峰峰形異常問題

    內容

    問題

    可能原因

    1) 色譜圖中未出峰

    a. 進樣問題:未進樣或樣品分解
    b. 流動相問題:泵未輸液或流動相不正確
    c. 檢測器設置不正確,檢測器有問題

    2) 一個或幾個峰是負峰

    a. 流動相吸收本底高
    b. 進樣過程中進了空氣
    c. 離子對分離中的系統峰
    d. 樣品組分的吸收(RI或UV)低于流動相

    3)所有的峰均為負峰

    a. 信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒
    光學裝置尚未達到平衡

    4)所有的峰都是寬峰

    a. 系統未平衡或未達到化學平衡
    b. 溶樣的溶劑比流動相強很多
    c. 色譜柱類型或尺寸不正確
    d. 色譜柱或保護柱被污染或降級
    e. 溫度變化對色譜柱的影響

    5)較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題—內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題—接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    6) 較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題:內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題:接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    7) 峰比預想的要小

    a. 樣品粘度過大
    b. 進樣器有問題或進樣體積有誤
    c. 檢測器設置不正確,定量環(Loop)體積不正確
    d. 檢測器輸出未置零
    e. 用了不正確的檢測器輸出信號
    f. 檢測池被污染
    g. 檢測器的燈可能有問題

    8) 雙峰或肩峰

    1. 進樣量或樣品濃度過大
    2. 保護柱或色譜柱進口堵塞

    c. 保護柱或色譜柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保護柱或色譜柱問題:污染或失效
    2. 進樣問題

    c. 檢測器時間常數不正確

    問題

    可能原因

    1) 色譜圖中未出峰

    a. 進樣問題:未進樣或樣品分解
    b. 流動相問題:泵未輸液或流動相不正確
    c. 檢測器設置不正確,檢測器有問題

    2) 一個或幾個峰是負峰

    a. 流動相吸收本底高
    b. 進樣過程中進了空氣
    c. 離子對分離中的系統峰
    d. 樣品組分的吸收(RI或UV)低于流動相

    3)所有的峰均為負峰

    a. 信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒
    光學裝置尚未達到平衡

    4)所有的峰都是寬峰

    a. 系統未平衡或未達到化學平衡
    b. 溶樣的溶劑比流動相強很多
    c. 色譜柱類型或尺寸不正確
    d. 色譜柱或保護柱被污染或降級
    e. 溫度變化對色譜柱的影響

    5)較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題—內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題—接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    6) 較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題:內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題:接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    7) 峰比預想的要小

    a. 樣品粘度過大
    b. 進樣器有問題或進樣體積有誤
    c. 檢測器設置不正確,定量環(Loop)體積不正確
    d. 檢測器輸出未置零
    e. 用了不正確的檢測器輸出信號
    f. 檢測池被污染
    g. 檢測器的燈可能有問題

    8) 雙峰或肩峰

    1. 進樣量或樣品濃度過大
    2. 保護柱或色譜柱進口堵塞

    c. 保護柱或色譜柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保護柱或色譜柱問題:污染或失效
    2. 進樣問題

    c. 檢測器時間常數不正確

    問題

    可能原因

    1) 色譜圖中未出峰

    a. 進樣問題:未進樣或樣品分解
    b. 流動相問題:泵未輸液或流動相不正確
    c. 檢測器設置不正確,檢測器有問題

    2) 一個或幾個峰是負峰

    a. 流動相吸收本底高
    b. 進樣過程中進了空氣
    c. 離子對分離中的系統峰
    d. 樣品組分的吸收(RI或UV)低于流動相

    3)所有的峰均為負峰

    a. 信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒
    光學裝置尚未達到平衡

    4)所有的峰都是寬峰

    a. 系統未平衡或未達到化學平衡
    b. 溶樣的溶劑比流動相強很多
    c. 色譜柱類型或尺寸不正確
    d. 色譜柱或保護柱被污染或降級
    e. 溫度變化對色譜柱的影響

    5)較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題—內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題—接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    6) 較早洗脫的峰呈寬峰

    a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題:內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題:接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確

    7) 峰比預想的要小

    a. 樣品粘度過大
    b. 進樣器有問題或進樣體積有誤
    c. 檢測器設置不正確,定量環(Loop)體積不正確
    d. 檢測器輸出未置零
    e. 用了不正確的檢測器輸出信號
    f. 檢測池被污染
    g. 檢測器的燈可能有問題

    8) 雙峰或肩峰

    1. 進樣量或樣品濃度過大
    2. 保護柱或色譜柱進口堵塞

    c. 保護柱或色譜柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保護柱或色譜柱問題:污染或失效
    2. 進樣問題

    c. 檢測器時間常數不正確

    問題
     可能原因
     
    1) 色譜圖中未出峰
     a. 進樣問題:未進樣或樣品分解
    b. 流動相問題:泵未輸液或流動相不正確
    c. 檢測器設置不正確,檢測器有問題
     
    2) 一個或幾個峰是負峰
     a. 流動相吸收本底高
    b. 進樣過程中進了空氣
    c. 離子對分離中的系統峰
    d. 樣品組分的吸收(RI或UV)低于流動相
     
    3)所有的峰均為負峰
     a. 信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒
    光學裝置尚未達到平衡
     
    4)所有的峰都是寬峰
     a. 系統未平衡或未達到化學平衡
    b. 溶樣的溶劑比流動相強很多
    c. 色譜柱類型或尺寸不正確
    d. 色譜柱或保護柱被污染或降級
    e. 溫度變化對色譜柱的影響
     
    5)較早洗脫的峰呈寬峰
     a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題—內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題—接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確
     
    6) 較早洗脫的峰呈寬峰
     a. 進樣體積過大或樣品濃度太高
    b. 進樣器有問題,定量環(Loop)大小不合適
    c. 在線過濾器、保護柱、色譜柱或管路堵塞
    d. 管路問題:內徑不對或切管不正確
    e. 管路連接問題:接頭或錐箍不正確
    f. 檢測器時間常數不正確
     
    7) 峰比預想的要小
     a. 樣品粘度過大
    b. 進樣器有問題或進樣體積有誤
    c. 檢測器設置不正確,定量環(Loop)體積不正確
    d. 檢測器輸出未置零
    e. 用了不正確的檢測器輸出信號
    f. 檢測池被污染
    g. 檢測器的燈可能有問題
     
    8) 雙峰或肩峰
     1.進樣量或樣品濃度過大
    2.保護柱或色譜柱進口堵塞
    c. 保護柱或色譜柱污染或失效
     
    9) 拖尾峰
     1.保護柱或色譜柱問題:污染或失效
    2.進樣問題
    c. 檢測器時間常數不正確
     

     

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