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  • 食物中鈣的測定方法

    發布于 2011/10/24閱讀(1766)來源 zxj標簽 原子吸收

    摘要

    食物中鈣的測定方法

    內容

    一、原子吸收光譜分光光度計法
    1.原理
    每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的程度,用標準溶液制成校正曲線。根據被吸收的光量求出被測元素的含量。
    2.適用范圍
    依據中華人民共和國國家標準,鈣:GB12396-90。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg濃度以上。
    3.儀器
    原子吸收光譜分光光度計
    4.試劑
    (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
    (2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
    (3) 0.01mol/L 8-羥基喹啉溶液:
    A. 配制1mol鹽酸(GB)溶液
    B. 稱1克8-羥基喹啉,用1mol鹽酸定溶至10mL
    C. 將上述溶液倒入容量瓶,定溶至1000mL。
    (4) 1%鑭溶液:稱量11.725克La2O3(純度為99.99%),加25mL 鹽酸(GB),使之溶解,用去離子水定溶至1000mL,即成。
    (5) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
    (6) 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液:鈣標準溶液,標準液濃度均為1000μg/mL
    (7) 標準質控物:國家標準物質研究中心提供的豬肝粉,室溫干燥保存。
    (8)標準儲備液配制:吸取以上鈣標準溶液0.25mL,移入10 mL容量瓶中,然后用稀釋用溶液(鑭或8-羥基喹啉)定容至10mL。標準溶液須放聚乙烯瓶內,4℃冰箱保存
    5.操作步驟
    5.1樣品制備:每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg,樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如:蔬菜、水果、鮮魚等)應先用水沖洗干凈后,再用去離子水充分洗凈,涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
    5.2 樣品消化:準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然后逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,繼續加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉移至10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并最終定溶至10mL。
    樣品進行消化時,應同時進行空白消化。
    5.3 測定:將標準儲備液配置成不同濃度系列的標準稀釋液,以備上機使用。
    不同濃度系列標準稀釋液的配制 元素
     儲備液濃度

    μg/mL
     吸取量

    mL
     稀釋體積

    mL
     標準系列濃度

    μg/mL
     稀釋用溶液

    1%鑭溶液

    8-羥基喹啉溶液
     
    Ca
     25
     1.0

    3.0

    5.0
     25
                    1.0

                   3.0

                   5.0
     

    實驗條件:測定鈣的波長為422.7nm儀器狹縫為0.5nm,燈位置、及電流等均按儀器使用說明調制至最佳狀態,然后點火準備測定,首先,以各標準系列繪制標準曲線,然后逐一測定空白及樣品,樣品及空白均應先用8-羥基喹啉或1%鑭溶液稀釋后上機測定。
    6.計算
    根據儀器測定出的數據,代入公式進行計算。
                      (c-c0)×V×f×100
    X (mg/100g)= ----------------------------
                             m×1000
    式中:
    c----測定樣品中元素的濃度 mg/L
    c0---空白值
    V----樣品定溶體積 mL
    f-----稀釋倍數
    m----取樣量 g (固體重量為g ,液體為mL)
    鈣的最低檢出限為0.1μg/mL
    7.注意事項
    樣品處理要防止污染,所用器皿均應使用塑料或玻璃制品,使用的試管器 皿均應在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干,以免發生危險。


    二、 滴定法 (EDTA法)
    1原理
    鈣與氨羧絡合劑能定量地形成金屬絡合物,其穩定性較鈣與指示劑所形成的絡合物為強。在適當的pH值范圍內,以氨羧絡合劑EDTA滴定,在達到定量點時,EDTA就自指示劑絡合物中奪取鈣離子,使溶液呈現游離指示劑的顏色(終點)。根據EDTA絡合劑用量,可計算鈣的含量。
    2.儀器
    (1) 微量滴定管(1-2mL)
    (2) 堿式滴定管(50mL)
    (3) 刻度吸管(0.5-1mL)
    (4) 試管
    3.試劑
    (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
    (2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
    (3) 25mol/L氫氧化鉀溶液:稱取71.13克氫氧化鉀,用去離子水定容至1000mL
    (4) 1%氰化鈉溶液:稱取1.0克氰化鈉,用去離子水定容至100mL
    (5) 0.05 mol/L檸檬酸鈉溶液:稱取14.7克檸檬酸鈉,用去離子水定容至1000mL
    (6) EDTA溶液:稱取4.50克EDTA(乙二胺四乙酸二鈉),用去離子水定容至1000mL使用時稀釋10倍即可。
    (7) 鈣紅指示劑:稱取0.1克鈣紅指示劑,用去離子水使其溶解并定容至100mL,此指示劑在4℃冰箱中可保存1個月。
    (8) 去離子水:(KΩ)80萬以上
    以上試劑均需使用優級純試劑,并放4℃保存
    (9) 氨羧絡合劑為乙二胺四乙酸的二鈉鹽
    (10) 國家標準物質研究中心: 鈣標準溶液濃度為1000μg/mL
    (11) 鈣標準儲備液配制:取10mL標準溶液,移入100 mL容量瓶中,用去離子水定容至100mL
    4.操作步驟
    (1) 標定EDTA濃度:取0.5mL鈣標準儲備液,用EDTA溶液滴定,標定其EDTA的濃度,根據滴定結果計算出每毫升EDTA相當于鈣的毫克數,即滴定度T
    (2)樣品及空白滴定:吸取0.1mL樣品消化液及空白液于試管中,加1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液,用滴定管加1.5mL氫氧化鉀溶液,再加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,直到指示劑由紫變藍為止。
    5.計算:
                      T×(V-V0)×f×100
    X (mg/100g)= ---------------------------
                      m
    式中:T---EDTA滴定度 mg/mL
    V----滴定樣品時所用EDTA量 mL
    V0---滴定空白時所用EDTA量 mL
    v----樣品定溶體積 mL
    f-----稀釋倍數
    m----取樣量 g (固體重量為g ,液體為mL)
    本方法的檢測范圍為:5-50μg
    6.注意事項
    樣品處理要防止污染,所用器皿均應使用塑料或玻璃制品,使用的試管器 皿均應在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干,以免發生危險。加指示劑后,不要等太久,最好加后立即。加氰化鈉和檸檬酸鈉目的是除去其他離子的干擾。滴定時的pH為12~24。


     

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