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  • MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定鹽酸曲普利啶中水分

    發布于 2022/01/10閱讀(1171)來源 ltrlw

    摘要

    MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定鹽酸曲普利啶中水分

    內容

    鹽酸曲普利啶為(E)-2→[1-(4-甲苯基)-3一(1-吡咯烷基) -1-丙烯基]吡啶鹽酸鹽一水合物。按無水物計算,含C19H22 N2 ? HCl不得少于 98. 5%。鹽酸曲普利啶為白色或類白色結晶性粉末;無臭,味苦。鹽酸曲普利啶在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶。

    儀器和試劑:     

           1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀

           2.萬分之一電子天平

           3.10ul微量進樣器

           4.容量法卡爾費休試劑

    5.無水甲醇

           步驟:
           1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
           2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態; 
           3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 

           4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定??蛇B續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;

    5.稱量鹽酸曲普利啶用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g

           6. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的鹽酸曲普利啶輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。

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