影響卡爾費休水分測定儀測試精度的因素有哪些？
我們在使用卡爾費休水分測定儀時除了考慮測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。
1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
2.滴定試劑的發送，頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時,滴定頭的液界處有可能發生化學反應而影響測定精度。
3.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發生終點提前現象。
3.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質,如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例,得到了較為可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然后進行測定。