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  • 食用油中鄰苯二甲酸酯酯的前處理

    發布于 2011/06/08閱讀(2380)來源 zxj標簽 萃取小柱

    摘要

    食用油中鄰苯二甲酸酯酯的前處理

    內容

    鄰苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任務開展這方面調查,GB/T21911操作麻煩,試劑用量大,時間長,檢測限高為1.5PPM,已經超過限量標準要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家參考:
    1)取0.4G油樣,加內標,加2ML乙腈飽和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷飽和的乙腈,混勻提取,離心分層,除去正己烷層。乙腈相待用。
    2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相過柱,然后用4ML乙腈洗脫,收集6ML乙腈,氮氣吹干。
    3)用1ML甲醇溶解后進行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

    注意:實驗過程進行空白,樣品加標0.5PPM濃度回收質控實驗,19種PAS要求回收60-120%.
     SILICA/PSA樣品加標準回收率90-110%,對脂肪、色素、脂肪酸的凈化效果通過SCAN進行確認,脂肪酸對鄰苯二甲酸酯二丁酯、異丁酯等有部分干擾。

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