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  • 液相色譜儀的予處理柱和防護柱有什么區別?

    發布于 2014/12/19閱讀(1273)來源 hj1

    摘要

    液相色譜儀的予處理柱和防護柱有什么區別?

    內容

    液相色譜儀的予處理柱和防護柱有什么區別?
      一般情況下大家對氣相色譜儀結構有所了解,予處理柱被設在泵與進樣器之間,只通過移動相。而防護柱被設在進樣器與分析柱之間,通過移動相和試樣樣品溶液。

    為什么必須要有予處理柱呢?
      予處理柱在HPLC出現的當時,主要是為了使“液相涂層柱”的固定相飽和的,當然現在這一目的基本上已不再使用了。
      使用予處理柱的目的在于清除移動相中的不溶解物質或不純物質,在使用容易使填料劣化的移動相之時保護分析柱。

    首先來看一下,所謂移動相中所含的不溶解物質、不純物質究竟是些什么呢?
      HPLC的移動相中使用各種試劑,其中會混有一些不溶解物質或不純物質。多數不溶物通過用膜濾器過濾移動相可以除去,但極細小的粒子會穿過過濾器。此外在移動相調制之后,還有從空氣中或容器、人體等處有不溶物、不純物落入的可能性。這些不溶物、不純物根據 不同的分析目的,會污染柱、或使堵塞、 或給分析帶來不良影響等。例如在離子色譜分析中對無機的1價陽離子作分析之時,按其移動相條件多價陽離子不被洗提。因而會出現移動相中所含的微量多價陽離子不斷被填料所捕集掉,1價陽離子的保持變得快起來的情況。這時通過安設離子更換容量大的予處理柱 Shim-pack IC-PC1可以防止其產生?;蛘吡硗庠谟煤笾≒ostcolumn)衍生化法分析氨基酸之際,移動相中的氨會帶來基線的變動,經常妨礙峰的檢測,這也可以通過裝設捕集氨的予處理柱 (Shim-pack ISC-30)得到上述情況的減 少。
      前面說到予處理柱對于容易使填料劣化的移動相能起保護分析柱的作用,這方面的例子可以考慮有在反相色譜分析中采用硅膠系填料,向移動相中添加高濃度的緩沖液或胺類的場合,采用堿性移動相的場合等。我們知道這類移動相硅膠載體將慢慢地溶解。正因如此,才通過安裝填入了硅膠系填料的予處理柱以抑制分析柱的劣化。

    為什么必須有防護柱呢?
      防護柱作用為預先捕集將被分析柱牢固吸附,不能被流動相所洗滌的物質。防護柱的填料通常使用與分析柱相同之物,但如果清楚地知道想要捕集的成分的話,也不一定拘于此點。內徑不要超過分析柱,長度有1一2cm左右就足夠了。這是由于分析柱的損傷在多數場合只是分析柱入口側的一小部分填料。

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