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  • 氣相色譜法測定內墻涂料含水量檢測方法

    發布于 2012/04/25閱讀(1442)來源 zxj標簽 氣相色譜儀

    摘要

    氣相色譜法測定內墻涂料含水量檢測方法

    內容

    氣相色譜法測定內墻涂料含水量檢測方法
            自國家強制性標準GB18582——2001頒布以后,為了達到其有害物質VOC指標要求,必修準確測定內墻涂料含水量。內墻涂料含水量約40%,如果用卡爾.費休法測定其含水量,稱樣量難以控制,且吸取卡爾.費休試劑多次,幾次讀數會造成滴定誤差;再者,內墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定過程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,這樣也會帶來滴定誤差。為了解決這一問題,我們采用小口徑毛細管弱極性柱,用熱導池檢測器(TCD)檢測程序升溫,分離效果十分理想,其加標回收率>99%,分析結果的精密度、準確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強,適用于各種內墻涂料樣品。
    1  實驗部分
    1.1 儀器和試劑
    儀器:電子分析天平(十萬分之一)、GC9217II(T)氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。
    試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內標物:無水乙醇(色譜純)。
       乙醇和二甲基甲酰胺使用前應先用卡爾.費休法測定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。
    1.2  測定原理
        于混合均勻的試樣中加入適量的內標物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發物分離開,用熱導池檢測器并記錄色譜圖,用內標法計算試樣的含水量。
    1.3 測定條件
       汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60 kPa;檢測溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓60 kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進樣量:0.3μL。
    1.4 相對質量校正因子的測定
    1.4.1  標準樣品的配制
       在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(精確至0.0002g),稱取內標物色譜純無水乙醇0.2g(精確至0.0002g使試樣和內標物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發損失)。
    1.4.2  相對質量校正因子的測定
         待儀器穩定后,用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標準樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數據。色譜儀按分析條件運行一次程序,可持續進標準樣4~5針(因水和內標物在2min內出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續進樣)


     

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