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  • 茶葉中農藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質譜測定方法

    發布于 2012/03/12閱讀(1968)來源 zxj標簽 茶葉殘留

    摘要

    茶葉中農藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質譜測定方法

    內容

    茶葉中農藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質譜測定方法
    Cleanert TPT SPE柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成。主要作用是去除茶葉中色素、揮發性有機酸、茶多酚及其它雜質而同時不會吸附目標農藥。從而同時保證了樣品的凈化效果和目標物的回收率。
    茶葉中農藥多殘留檢測方法:氣相色譜-質譜測定
    1.材料:Cleanert TPT柱,2g/12mL
    2.提?。悍Q取5g試樣(精確至0.01 g),于80mL離心管中,加入15mL乙腈,用均質器在15 000r/min均質提取1min,將離心管放入離心機,在4 200r/min離心5min,取上清液,置于100mL雞心瓶中。殘渣用15mL乙腈重復提取一次,離心,合并二次提取液,將提取液于40℃水浴用旋轉蒸發器旋轉蒸發至約1mL,待凈化。
    3.凈化:GC/MS凈化方法:在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,用10mL乙腈+甲苯(3+1)預洗Cleanet TPT柱,置于大體積負壓裝置上(P/N:VM06),下接梨形瓶。將上述樣品濃縮液轉移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,在柱上加上60mL大體積上樣管(P/N:A82060),再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進行溶劑交換兩次,最后使樣液體積約為1mL,加入40μL內標溶液,混勻,用于氣相色譜-質譜測定。
    LC-MS/MS凈化方法:取樣量為2g,提取方法同上。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL,于35℃下氮氣吹干,用1mL乙腈+水(3+2)溶解殘渣,經0.2μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-串聯質譜測定。
     
     

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