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  • 防腐劑的測定方法

    發布于 2012/02/28閱讀(1479)來源 zxj

    摘要

    防腐劑的測定方法

    內容

    防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學物質。如果按照國家規定的數量使用,不僅可以防止食品生霉,而且可以防止食品變質或腐敗,并能延長保存時間,同時對食用者也不會引起什么危害。因此,對防腐劑的使用必須控制一定的使用量,而且應具備以下特點:

    ⑴ 凡加入食品中的防腐劑,首先是對人體無毒、無害、無副作用的;

    ⑵ 長期使用添加防腐劑的食品,不應該使機體組織產生任何的病變,更不能影響第二代發育、生長;

    ⑶ 加入防腐劑之后,對食品的質量不能有任何的影響和分解;

    ⑷ 食品加入防腐劑之后,不能掩蔽劣質食品的質量或改變任何感官性狀。

    我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應用廣泛。

    苯甲酸及其鹽類使用范圍:醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭,最大使用劑量1g/公斤;汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。

    山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中,每公斤最多允許使用1g;對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。

    苯甲酸隨食品進入體內時與甘氨酸結合成馬尿酸,從尿液中排出體外,不再刺激腎臟;山梨酸進入機體后參與新陳代謝,最后生成CO2和H2O,被排出體外,由于山梨酸及其鹽類價格貴一般不常用,多數用在出口食品中。

    苯甲酸又名安息香酸,為白色有絲光的鱗片或針狀結晶,熔點122℃,沸點249.2℃,100℃開始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑,化學性質較穩定。

    苯甲酸鈉易溶于水和乙醇,難溶于有機溶劑,與酸作用生成苯甲酸。

    山梨酸為無色、無臭的針狀結晶,熔點134℃,沸點228℃。山梨酸難溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,化學性質穩定。

    山梨酸鉀易溶于水,難溶于有機溶劑,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐。

    一、苯甲酸及其鹽類的測定

    測定方法: (1) 中和法(堿滴定法)--應用廣泛

    (2) 紫外分光光度法

    (3) 薄層層析法

    (4) 氣象色譜法

    (5) 高壓液相色譜法

    (一)中和法

    1、原理

    在弱酸條件中,用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來,將乙醚揮發后,用中性酒精或醇醚混合物溶解內容物,用酚酞做指示劑,采用0.1N標準NaOH滴定至終點,然后根據氫氧化鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。

    2、試劑 

    3、樣品的處理

    ⑴ 固體或半固體樣品(各種果醬)

    稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調為堿性(這時苯甲酸生成苯甲酸鈉,并以苯甲酸鈉狀態存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時→過濾→棄去初液→收集濾液

    ⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)

    取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時→過濾→收集濾液

    ⑶ 含多量脂肪樣品

    于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測定用

    4、操作方法 

    吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水?。?0ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時要求做空白實驗 )
     

    5、計算

    苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100

                         = (N·V×0.1441/W)                                            


     

    N : 標準氫氧化鈉的濃度
    V: 標準氫氧化鈉消耗的體積

    W : 樣品重量

    0.122 :  1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數

    0.1441 :  1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數

    采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。

    (二)紫外分光光度法

    1、原理

    樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發性成分分離,然后用強酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質基本都被分解了,根據苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。

    樣品中加1ml磷酸經水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質氧化,再經過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測定。

    苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系,適合紫外分光光度儀測定。

    此實驗要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W   *  1000

    (三)薄層層析法

    原理:樣品經過酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后將樣品濃縮,濃縮后點樣于聚酰胺薄層板上,經展開,顯色后,根據比移值與標準比較定性,并進行定量。

    (四)氣相色譜法

    原理:用乙醚提取后,采用氫火焰離子檢測器進行分離測定,然后與標準系列比較定量。

    (五)高壓液相色譜法

    原理:樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測組分在固定相和移動相中分配系數的不同,使被測組分分離,用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度,與標準比較定性和定量。

    二、山梨酸及其鹽的測定

    測定方法:

    (1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)

    (2) 紫外分光光度法

    (3) 薄層層析法

    (4) 氣相色譜法

    (5) 高壓液相色譜法

    (一)硫代巴比妥酸比色法

    1、原理

    樣品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸餾出來,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產物,丙二醛與硫代巴比妥酸反應,生成紅色物質,顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測定)

    2、操作方法

    ⑴ 樣品制備

    稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液

    ⑵ 山梨酸的提取

    準確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3?!硪黄考?N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3?!麴s→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當餾液收集到80ml停止蒸餾,用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用

    ⑶ 測定

    準確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色

     

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