摘要
2010藥典阿法骨化醇
內容
【檢查】 有關物質 “……。供試品溶液的色譜圖中外如有雜質峰，除前阿法骨化醇峰外，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。”
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用硅膠為填充劑；以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三氯甲烷（44:42:14）為流動相；檢測波長為265nm。取本品適量，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，取上述溶液于太陽光或鎢燈光下照射0.5小時后，產生一定量反式阿法骨化醇，精密量取20μl注入液相色譜儀，反式阿法骨化醇峰對阿法骨化醇峰的相對保留時間約為0.92，阿法骨化醇峰與反式阿法骨化醇峰的分離度應符合要求；另取上述溶液2ml，于80℃水浴加熱回流2小時，放冷，產生一定量前阿法骨化醇，精密量取20μl注入液相色譜儀，前阿法骨化醇峰對阿法骨化醇峰的相對保留時間約為1.3，阿法骨化醇峰與前阿法骨化醇峰的分離度應符合要求。理論板數按阿法骨化醇峰計算不低于2000。
測定法 取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿法骨化醇對照品適量，精密稱定，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。
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