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  • 2010藥典硫柳汞

    發布于 2011/07/27閱讀(2140)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典硫柳汞

    內容

    本品為鄰乙汞硫基苯甲酸鈉,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氫氧化鈉存在下與氯化氫基汞或氫氧化乙基汞反應而制成,含汞約為50%w/w)。按干燥品計算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。

    性狀 本品為白色或類白色或微帶黃色結晶性粉末;微有特臭,遇光易變質。

    本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中幾乎不溶。

    鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,即生成白色沉淀,濾過,沉淀用水洗凈,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法測定(附錄 C),熔點為103115℃。

    2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸銀試液2ml,即生成淡黃色沉淀。

    3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(附錄 )。

    檢查 酸堿度  取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(附錄 H),pH值應為6.08.0。

    溶液的澄清度與顏色 取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液應澄清;如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄  A 第一法)比較,不得更深。

    汞離子 避光操作。取本品約0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取氯化汞約190mg,置200ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為氯化汞標準溶液(每1ml相當于95μgHgCl2)。精密量取氯化汞標準溶液1ml和碘溶液(取碘化鉀33.20g,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。此溶液應每日新鮮配制,密閉避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為測試溶液。精密量取供試品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液A。精密量取供試品溶液10ml和氯化汞標準溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液B。精密量取溶液A、溶液B、碘溶液和水,按下表制備溶液C、DE、FR,混勻。

     

    溶液Aml

    溶液Bml

    碘試液(ml

    水(ml

    溶液C

    5.0

    /

    /

    5.0

    溶液D

    5.0

    /

    5.0

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    溶液E

    /

    5.0

    /

    5.0

    溶液F

    /

    5.0

    5.0

    /

    溶液R

    /

    /

    5.0

    5.0

    取測試溶液,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,應在323nm的波長處有最大吸收。另分別取溶液CD、E、FR323nm的波長處測定吸光度,其吸光度分別為AC、AD、AE、AFAR,按照下式計算AuAs。

    Au=AD-AR-AC

    As=AF-AR-AE-Au

    汞離子的含量為:

    200.59/271.50)(5C/W)(Au/As

    式中:200.59為汞的原子量;

          271.50為氯化汞的分子量;

    C為氯化汞標準溶液中氯化汞的濃度(μg/ml);

              W為供試品的重量(mg)。

    汞離子的含量不得過0.70%。

    醚中可溶物  取本品0.5g,加無水乙醚20ml,振搖10分鐘,濾過,濾液置蒸發皿中,俟醚揮散,置五氧化二磷真空干燥器中干燥至恒重,遺留殘渣不得過4mg

    干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄 L)。

    含量測定 取本品約0.5g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,緩緩加熱使炭化,繼續加熱,緩緩滴加濃過氧化氫溶液至無色,稍冷,加適量的水(約8ml)稀釋,加熱蒸發至發生白煙,稍冷,加水稀釋至約10ml,放冷至室溫,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當于20.24mgC9H9HgNaO2S。

    類別  藥用輔料。

    貯藏  置遮光容器內,密封保存。

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