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  • 2010藥典甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法

    發布于 2011/06/15閱讀(3120)來源 ltrlw

    摘要

    本法系采用氣相色譜法或容量法測定甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙纖維素或羥丙甲纖維素等中所含的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基。

    內容

          本法系采用氣相色譜法(附錄Ⅴ E)或容量法測定甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙纖維素或羥丙甲纖維素等中所含的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基。供試品可選擇第一法或第二法測定,當第二法測定結果不符合規定時,應以第一法測定結果為判斷依據。
          第一法 氣相色譜法
          內標溶液的制備 稱取正辛烷0.5g,置100ml 量瓶中,加鄰二甲苯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
          對照品溶液的制備 取己二酸80mg,置反應瓶(可取10ml 的頂空進樣瓶),,分別精密加入內標溶液和57%(g/ml)氫碘酸溶液各2ml,密封,精密稱定;根據各供試品中所含相應的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基的量,用注射器穿刺加相應的碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷對照品適量,精密稱定,兩次稱重結果相減即為對照品加入量。振搖約30 秒種,靜置,取上層液體使用。
          色譜條件與系統適用性試驗 以硅酮(OV-7)為固定相,涂布濃度為20%的填充柱;或以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相近的固定液)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫:在100℃保持8 分鐘,然后以每分鐘50℃的升溫速率升溫至230℃,保持2 分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃,氫火焰離子化檢測(FID)為檢測器。理論板數按正辛烷峰計算不低于1500(填充柱)或10000(毛細管柱),各對照品峰及內標物質峰的分離度應符合要求。取對照品溶液1μl 注入氣相色譜儀,連續進樣5 次,計算校正因子,相對標準偏差應不大于3.0%。
          測定法 取供試品約65mg,精密稱定,置已稱重的反應瓶中,加己二酸80mg,分別精密加入內標溶液和57%(g/ml)氫碘酸溶液各2ml,密封,稱重,130℃~150℃(羥丙甲纖維素反應溫度為150℃)震蕩60 分鐘,或在130℃~150℃加熱30 分鐘后,手工劇烈振搖5 分鐘,繼續在130℃~150℃(羥丙甲纖維素反應溫度為150℃)加熱30 分鐘,冷卻至室溫,稱重,若失重小于反應瓶中內容物的0.50%,且無滲漏,可直接取混合液的上層液體作為供試品溶液;若失重大于反應瓶中內容物的0.50%,則應按上法重新制備供試品溶液。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,按碘甲烷(分子量141.94)轉換為甲氧基(分子量31.03)系數為0.2186、碘乙烷(分子量155.97)轉換為乙氧基(分子量45.06)系數為0.2889 及2-碘丙烷(分子量169.99)轉換為羥丙氧基(分子量75.09)系數為0.4417 計算,即得。
          第二法 容量法
          同原中國藥典2005 年版二部附錄中附錄Ⅶ G 甲氧基測定法和附錄Ⅶ F 羥丙氧基測定法。
          注意事項
          1、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均為極易揮發性物質,應在進樣前,打開反應瓶密封蓋后,立即將上層液體移入進樣瓶;進樣瓶的密封性應良好。
          2、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均應避光保存,放置過程中釋放出碘,使溶液顏色逐漸加深,每次測定前應進行純度測定(見附注),含量計算時應進行純度折算。
          3、57%(g/ml)氫碘酸可直接從市場購買,也可取市售的氫碘酸試劑置于全玻璃儀器中,加適量次亞磷酸,使氫碘酸的顏色由棕色變為無色,加熱時,緩緩通入氮氣,收集126~127℃的餾分,純化后的氫碘酸貯藏于有良好密封性的棕色玻璃瓶中,充氮保存。

          附注 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷的測定
          一、純度測定(氣相色譜法)

          避光操作。照氣相色譜法試驗,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相近的固定液)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫采用程序升溫:60℃保持8 分鐘,然后以每分鐘10℃升溫至150℃,保持10 分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃,氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導檢測器(TCD)為檢測器。取本品1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按不加校正因子峰面積歸一化法計算主峰相對百分含量,應不得低于99.5%。
          二、含量測定(容量法)
          避光操作。取乙醇10ml,置100ml 量瓶中,精密稱定,加入碘甲烷(碘乙烷或2-碘丙烷)1.0ml,精密稱定,加乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取20.0ml,置100ml 量瓶中,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 50ml 和硝酸2ml,時時振搖2 小時,避光放置過夜,繼續時時振搖2 小時,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液20ml,精密量取續濾液50ml,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于14.19mg 的碘甲烷(CH3I)〔15.60mg 的碘乙烷(C2H5I)或17.00mg 的2-碘丙烷(C3H7I)〕,含碘甲烷(碘乙烷或2-碘丙烷)不得低于99.0%。

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