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  • 白酒檢測操作規程

    發布于 2011/12/12閱讀(2710)來源 zxj標簽 氣相,白酒

    摘要

    白酒檢測操作規程

    內容

    白酒的檢測操作規程
    一、開機:
    1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(應是旋松狀態),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調節減壓器手柄,減壓器壓力調至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。
    2、打開色譜儀器電源。
    (1)按“設定”鍵,設定OV(柱室):110℃,DE(檢測器):140℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設定即可。
    (2)按“靈敏度”鍵,FSE---2。
    (3)按“加熱”鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.3Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,即步驟1。
    (4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1~0.15Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍著。
    (5)打開數據處理機設定;峰寬 5 斜率 70 漂移 0 最小面積 100 衰減 3  停止時間 100 鎖定時間 0 變參時間0  方法 43  樣品量100  內標量 0.352
    (6)按繪圖鍵 待基線走直以后,,用色譜儀上的粗細調按移下鍵按電平使打出的數字為10~100按繪圖鍵。
    二、白酒內標法操作步驟:
    (1)進白酒混標1μL,按“啟動”鍵,待峰全部出完后按“停止”鍵。(30分鐘左右)
    (2)按峰鑒定表鍵 按10置入 按1置入,打出:
    #        NAME        TIME           WINDOWE         F1\F2        C1\C2
    行叼      名稱        保留時間           時間窗               因子          濃度
    1            NB                ?                   5                        1           0.3558
    2            YQ                ?                                             0           0.0183
    3            JC                 ?                                             0            看瓶
    4          YSYZ              ?                                            0            看瓶
    5           YDC               ?                                            0            看瓶
    6          DSYZ              ?                                            0            看瓶   
    7           YWC              ?                                             0           看瓶  
    8          RSYZ              ?                                             0            看瓶  
    9          JSYZ               ?                                             0            看瓶     
    按結束鍵.
    如果輸錯時,按修正鍵按峰鑒定表鍵,把錯誤的行號輸入進去,再把名稱 , 保留時間   ,因子,    濃度輸入進去按結束鍵.
    (3) 按移下鍵按校正次數鍵按 1按置入按重復計算鍵.此時在表中因子的地方會打出有效的數字!
    如果0沒有變為數字,說明輸入的保留時間沒有輸入對。一定保證所有輸入的都是對的?。?br /> (4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內標樣,混合均勻即可)。按“啟動“鍵,待峰完全出完按“停止”鍵,,查看結果
    一定保證所有的進樣的時間都要一致,
    甲醇??   雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
    一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L
    1g\L=0.1 g\100ML
    三、關機
    先關閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至80℃以下關閉氮氣鋼瓶,關閉電源。
    注意:
    1 不可斷氣操作。
    2 經常更換汽化墊。
    3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關掉,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關掉!
    在操作中一定要耐心 細心??!


     

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