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  • 水質凱氏氮的測定規程 (GB 11891—89)

    發布于 2012/08/07閱讀(2219)來源 zxj標簽 GB 11891

    摘要

    水質凱氏氮的測定規程 (GB 11891—89)

    內容

    水質凱氏氮的測定規程 (GB 11891—89)
      
      Waterquality-Determinationofkjeldahlnitrogen
      
      本標準參照采用國際標準ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
      
      1主題內容與適用范圍
      
      1.1主題內容本標準規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
      
      1.2適用范圍
      
      本標準適用于測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
      
      1.3測定范圍
      
      凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最后以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最后以酸滴定法測定氨。
      
      1.4最低檢出濃度
      
      試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
      
      2原理
      
      水中加入硫酸并加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,并以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。
      
      消解后液體,使成堿性并蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。
      
      汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在堿性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
      
      3試劑
      
      本標準所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
      
      3.1無氨水制備
      
      3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
      
      3.1.2蒸餾法:于1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
      
      3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
      
      3.3硫酸鉀(K2SO4)。
      
      3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
      
      3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀釋至1L,貯于聚乙烯瓶中。
      
      3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1L。
      
      3.7硫酸標準溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
      
      稱取經180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
      
      移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標準溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
      
      3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用。每月配制。
      
      4儀器
      
      4.1凱氏定氮蒸餾裝置
      
      4.1.1500mL凱氏瓶。
      
      4.1.2氮球。
      
      4.1.3直形冷凝管(300mm)。
      
      4.1.4導管。
      
      4.210mL酸式微量滴定管。
      
      5采樣和樣品貯存
      
      實驗室樣品可貯于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
      
      如不能及時進行測定,應加入足夠的硫酸(3.2),使pH小于2,并在4℃保存。
      
      6步驟
      
      6.1試料
      
      分取250mL試樣,經消解、蒸餾后所得餾出液,取試料最大體積為50.0mL,可測定凱氏氮最低濃度為0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL試樣,經消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料,可測定凱氏氮濃度高至100mg/L(酸滴定法)。
      
      6.2測定
      
      6.2.1試樣體積的確定:按下表分取適量,移入凱氏瓶中。
      
      水樣中凱氏氮含量(mg/L)試樣體積(mL)
      
      ~10250
      
      10~20100
      
      20~5050.0
      
      50~10025.0
      
      6.2.2消解:加10.0mL硫酸(3.2),2.0mL硫酸汞溶液(3.4),6.0g硫酸鉀(3.3)和數粒玻璃珠于凱氏瓶中,混勻,置通風柜內加熱煮沸,至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清(無色或淡黃色),調節熱源使繼續保持沸騰30min,放冷,加250mL水,混勻。
      
      6.2.3蒸餾:將凱氏瓶斜置使成約45o角,緩緩沿瓶頸加入40mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液(3.5),使在瓶底形成堿液層,迅速連接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液,導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm,搖動凱氏瓶使溶液充分混合,加熱蒸餾,至收集餾出液達200mL時,停止蒸餾。
      
      6.2.4氨的測定:加2~3滴甲基紅-亞甲藍指示液(3.8)于餾出液中,用硫酸標準溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點,記錄用量。
      
      6.3空白試驗
      
      按6.2所述步驟進行空白試驗,以與試樣相同體積的水代替試樣。
      
      7對特殊情況的說明
      
      7.1氨的測定除酸滴法外,亦可采用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法。
      
      餾出液移入250mL容量瓶中,加水至標線,混勻后,分取適量(使氨氮含量不超過0.1mg)移入50mL比色管中,滴加1mo1/L氫氧化鈉溶液至pH7~9,用水稀釋至標線,以納氏試劑比色法(見GB7479《水質銨的測定蒸餾和滴定法》)測定氨量。
      

     

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