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  • 2010藥典黑氧化鐵

    發布于 2011/07/15閱讀(2036)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典黑氧化鐵

    內容

    本品按干燥品計算,含Fe3O4不得少于96.0%。

    來源與制法】本品由硫酸亞鐵加熱至1000以上或由空氣中水蒸氣或二氧化碳與鐵粉作用而制得,或由硫酸亞鐵與黃氧化鐵按一定比例混合后,加入氫氧化鈉溶液沉淀而制得。

    性狀】本品為黑色粉末;無臭,無味。

    本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。

    鑒別】取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(附錄)。

    檢查水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置經105恒重的蒸發皿中,蒸干,在105干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg0.5%)。

    酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105干燥至恒重,遺留殘渣不得過6mg0.3%)。

    干燥失重 取本品,在105干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄 L)。

    鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→1010ml,不得顯渾濁。

    鉛鹽 取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時,濾過,濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合并濾液與洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法(附錄 D),在217.0nm的波長處測定吸光度。另取10μg/ml標準鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液(0.001%)。

    砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄 J第一法),應符合規定(0.0003%)。

    含量測定】取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸溶液(1→230ml,加熱使溶解,繼續加熱至微沸,滴加新鮮配制氯化亞錫試液至溶液顏色恰變為無色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氯化汞試液4ml,搖勻,再加硫酸3ml與磷酸3ml,加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液顯紫藍色并持續30秒鐘。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于7.72mgFe3O4。

    類別】藥用輔料,著色劑和包衣材料等。

    貯藏】密封保存。

    相關資料

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