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卡爾·費休試劑應用中的注意事項
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卡爾·費休試劑應用中的注意事項
1、 測量酸、堿水分之前,必須用PH調節劑對其加以中和。這不僅包括無機酸堿,也包括有機酸、酚類以及一些強堿性的胺類等。
2、 測量脂溶性和水溶性不同的樣品,要選擇合適的溶劑。一般情況下甲醇是一個很好的溶劑,但如烴類、鹵代烴類、長鏈醇類、酯和醚等脂溶性強的物質在測量時應加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油產品中的礦物油,硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中,煤焦油可以溶解在甲苯中,原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。
3、 測量醛酮或含醛酮基樣品中水份應該使用專門的卡式試劑和溶劑。因為一般性的卡式試劑與醛酮反應生成水,從而影響測量的準確性,有些銨鹽如氨基苯酚等也會出現于醛酮相同情況。
4、 有些物質在測量水分時,自身與卡式試劑發生副反應,使檢測結果不準確。這些物質不能直接檢測水分。測量這些物質中水分需采用萃取法或將其中水分引導到卡式滴定池中進行測量,后者METTLER和METROHM公司都有專門的儀器來應用,這些物質包括一些能與碘或碘離子發生反應的氧化劑,還原劑以及一些能與卡式試劑反應生成水的強堿弱酸鹽。
5、 抗菌素(干粉)中的水分測量是經常進行而且是應該值得注意的。因為它不易溶于出現團狀沉淀,使樣品溶解不完全。這可以通過加入兩滴清潔劑Triton-X100,并攪拌而溶解。此外它的
水分測量應用醛酮專用卡爾·費休試劑滴定才不會出現終點滯后現象,從而保證測量準確度。抗菌素(懸浮液)則可以用一般卡爾·費休試劑直接測定。
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