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  • 2010藥典pH 值測定法

    發布于 2011/06/09閱讀(2320)來源 ltrlw

    摘要

    pH 值是水溶液中氫離子活度的表示方法。嚴格地說,pH 值定義為氫離子活度的負對數,即pH=-logaH+,但氫離子活度卻難以由實驗準確測定。

    內容

         pH 值是水溶液中氫離子活度的表示方法。嚴格地說,pH 值定義為氫離子活度的負對數,即pH=-logaH+,但氫離子活度卻難以由實驗準確測定。在實際工作中, pH 值按下式測定:pH=pHs+(E-Es)/k
    式中: E 為含有待測溶液(pH)的原電池電動勢(伏);
    Es 為含有標準緩沖液(pHs)的原電池電動勢(伏);
    k 為與溫度(t)有關的常數[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。
         由于待測物的電離常數、介質的介電常數和液接界電位等諸多因素均可影響pH 值的準確測量,所以實驗測得的數值只是溶液的表觀pH 值,它不能作為溶液氫離子活度的嚴格表征。盡管如此,只要待測溶液與標準緩沖液的組成足夠接近,由上式測得的pH 值與溶液的真實pH 值還是頗為接近的。
         溶液的 pH 值使用酸度計測定。水溶液的pH 值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極進行測定。酸度計應定期進行計量檢定,并符合國家有關規定。測定前,應采用下列標準緩沖液校正儀器,也可用國家標準物質管理部門發放的標示pH 值準確至0.01pH 單位的各種標準緩沖液校正儀器。
    1.儀器校正用的標準緩沖液
    (1)草酸鹽標準緩沖液精密稱取在 54℃±3℃干燥4~5 小時的草酸三氫鉀12.71g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
    (2)苯二甲酸鹽標準緩沖液精密稱取在 115℃±5℃干燥2~3 小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
    (3)磷酸鹽標準緩沖液精密稱取在 115℃±5℃干燥2~3 小時的無水磷酸氫二鈉3.55g 與磷酸二氫鉀3.40g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
    (4)硼砂標準緩沖液精密稱取硼砂 3.81g(注意避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進入。
    (5)氫氧化鈣標準緩沖液于 25℃,用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是25℃時的氫氧化鈣飽和溶液,所以臨用前需核對溶液的溫度是否在25℃,否則需調溫至25℃后再經溶
    解平衡后,方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現渾濁,應棄去重配。
    上述標準緩沖溶液必須用 pH 值基準試劑配制。不同溫度時各種標準緩沖液的pH 值如下表。

    溫度           草酸鹽             苯二甲酸鹽         磷酸鹽              硼砂                    氫氧化鈣

    /℃          標準緩沖液          標準緩沖液      標準緩沖液      標準緩沖液                標準緩沖液
                                                                                                             (25℃飽和溶液)

    0                1.67                   4.01               6.98               9.64                    13.43
    5                1.67                   4.00               6.95               9.40                    13.21
    10              1.67                   4.00               6.92               9.33                    13.00
    15              1.67                   4.00               6.90               9.28                    12.81
    20              1.68                   4.00               6.88               9.23                    12.63
    25              1.68                   4.01               6.86               9.18                    12.45

    30              1.68                   4.02               6.85               9.14                    12.29
    35              1.69                   4.02               6.84               9.10                    12.13
    40              1.69                   4.04               6.83               9.07                    11.98
    45              1.70                   4.05               6.83               9.04                    11.84
    50              1.71                   4.06               6.83               9.01                    11.71
    55              1.72                   4.08               6.83               8.99                    11.57
    60              1.72                   4.09               6.84               8.96                    11.45
    2.注意事項
    測定 pH 值時,應嚴格按儀器的使用說明書操作,并注意下列事項。
    (1)測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種pH 值約相差3 個pH 單位的標準緩沖液,并使供試液的pH 值處于兩者之間。
    (2)取與供試液pH 值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器示值與表列數值一致。
    (3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±0.02pH 單位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于0.02pH 單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求。
    (4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
    (5)在測定高pH 值的供試品和標準緩沖液時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適當的玻璃電極測定。

    (6)對弱緩沖或無緩沖作用溶液的pH 值測定,先用苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH 值的讀數在1 分鐘內改變不超過±0.05 止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH 值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH 值。
    (7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過并放冷的純化水,其pH 值應為5.5~7.0。
    (8)標準緩沖液一般可保存2~3 個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

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