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  • 氣相色譜法,甲醇,雜醇油

    發布于 2011/05/04閱讀(2451)來源 zxj標簽 氣相色譜

    摘要

    甲醇、雜醇油是衡量酒類質量的重要指標,甲醇還是化妝品和洗潔精中的重要檢測項目。

    內容

    1 其色譜檢測可以說是很多氣相色譜工作者的入門功課,酒中甲醇、雜醇油的檢測參照GB/T5009.48-1996 (蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法),化妝品中甲醇的檢測參照GB7917.4-87(化妝品衛生化學標準檢驗方法),即可開展實驗。

    甲醇、雜醇油的檢測雖是較常見的項目,但是要得到一個準確可靠的結果,也存在一定的難度,許多新手常出現因對方法理解發生偏差而檢測出錯的事故。筆者根據自己多年該方面工作的實際經驗出發,從標準配制、檢測條件的選擇、樣品前處理、酒度換算、超標時的驗證等 幾個易出問題的方面,進行了詳細的闡述。

    2 雜醇油標準配制問題

    GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法,雜醇油組分包括有:正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇等6種成分,配制時需全部配在一起。而報雜醇油結果時只需報異丁醇、異戊醇之和,另外4種組分除了增加了分離時的麻煩外,沒起到任何作用。對于這種現象,筆者估計是這樣的。最初創建方法時這6種組分都需參與定量,即雜醇油含量是它們之和。而運行了一段時間后酒的標準評定改為只報異丁醇、異戊醇兩項之和,但檢驗方法卻沒有作出相應的修改。還有就是和化學法的結果可比性問題,化學法是利用濃硫酸脫水,使異戊醇和異 丁醇生成戊烯和丁烯,再與對二苯胺基苯甲醛作用,生成紅色發色基團進行測定。而正構醇用此法就不行了。因此我們在配制雜醇油標準時,只需異丁醇、異戊醇即可,而不必理會其它。

    3 檢測條件的選擇問題

    3.1 色譜柱的選擇

    GB/T5009.48-1996所用柱填料為GDX-102,而化妝品中甲醇的檢測(GB7917.4-87)中采用GDX-103填料。當單純做甲醇項目時,兩種填料對于結果沒有太大區別。而在進行雜醇油檢測時如采用GDX-103柱,異丁醇、異戊醇會有較明顯的拖尾現象,而用GDX-102柱則能得到比較對稱尖銳的峰形。因此首選GDX-102填料。

    色譜柱的計劃調節為2米時較合適,如只做甲醇項目可用3米柱,以適當延長其保留時間,使定性更可靠。

    3.2 柱溫選擇問題

    以島津GC-9A氣相色譜儀舉例,條件:載氣40ml/min,柱長2m,3.2mm內徑GDX-102填料。在柱溫180℃時,甲醇出峰過快,定性易受干擾,但異丁醇、異戊醇出峰提前,峰形尖銳,適于定量;在柱溫160℃時,甲醇出峰較慢,分離較好,定性較準確,但異丁醇、異戊醇出峰時間滯后,,峰形不好,定量結果受影響。一般多選用170℃柱溫。

    3.3 樣品前處理問題

    酒樣:如果樣品是蒸餾酒,可以直接進樣,如果是藥材浸泡酒或顏色較深的酒時,最好能先蒸餾、再進樣;這樣可以減少雜峰干擾,也減少了對色譜柱的污染,延長柱的使用壽命。GB5009.48-1985中有酒度換算的要求,因此蒸餾是一道必然的工序,但也使得工作量大大增加;而GB/T5009.48-1996通篇沒有規定樣品一定要蒸餾。所以可以直接進樣。

    化妝品:以乙醇為原料的化妝品需檢測甲醇,較臟的樣品需蒸餾,較清潔的樣品可以直接進樣,但“臟”與否沒有一個統一的衡量標準,非常含糊??梢圆扇悠酚靡掖妓芤合♂尩姆绞?,以達到折衷。

    所以,筆者認為 ,只要樣品不是臟到影響測定,盡量直接進樣,況且GDX-102填料價格便宜,購買也很方便,實在污染嚴重了把填料抽出重填一根也可。在檢測不同樣品時,如酒樣,化妝品,洗潔精等,色譜柱完全可以只用一根,不需區分。

    4 選擇定量依據的問題

    關于如何選擇定量依據方面,GB5009.48-1985中結果采用峰高定量,GB/T5009.48-1996 一脈相承,一字不改。翻看常見的色譜方法,絕大多數定量方法采用峰面積定量或峰高均可。(筆者做過實驗,只要是峰形良好的實驗,用峰面積定量的誤差絕對比用峰高定量要小),那為什么甲醇、雜醇油的定量依據只有峰高呢,筆者是這么理解的:由于甲醇、雜醇油的色譜檢測比較容易開展,在很多年以前的色譜實驗中己經被研究得比較透徹,而當時由于條件所限制,使用的數據處理裝置應該是沒有積分功能的繪圖儀。由于該實驗能得到比較好的色譜峰形,因此只需用峰高就可以得出比較準確的結果,不需用峰面積。要知道,沒有積分儀的年代得出一個峰面積多么困難,不論用剪紙稱重還是用積分尺,都是繁重的工作,相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不計了。因此按當時儀器條件設定的方法就這么確定下來并沿用至今。

    因此,并不是該方法只能用峰高定量,如果使用峰面積定量,可以得到更好的效果。

    5 酒度換算問題

    酒中甲醇、雜醇油的國標限制為甲醇0.4 g/L(原料為谷類)、0.12 g/L(原料為薯干及代用品)、雜醇油 2.0 g/L ,結果還需換算為60度酒度再進行比較。GB5009.48-1985中有換算公式,而GB/T5009.48-1996中卻沒有此公式,按照它的步驟只能上報實際酒度時甲醇、雜醇油的濃度,而不是換算為60度酒度的濃度,造成“低度酒得益,高度酒吃虧”的現象。

    所以我們要注意到如果單純套用GB/T5009.48-1996方法,是不能直接進行酒度轉換的。

    6 超標時的驗證手段

    色譜以相對保留時間定性,這一點對可靠性來說就屬先天不足。因為就是同一個樣品多次進樣的保留時間也會有或多或少的變化,只能用一個比較模糊的大致相同來判定。而甲醇測定看似簡單,但進行定性確定時卻相當麻煩,在色譜圖上,甲醇需在0.5至1.2分鐘之間,在這一段短短的時間內,有可能出峰的化合物不少,它們的存在對于甲醇定性造成了很大的干擾,保留時間是是而非,似乎差不多又不太完全一致。

    如果在實際工作中遇到甲醇超標,一定要謹慎,要有百分之百的把握才能上報結果 。甲醇本身是一個很敏感的項目,一旦做出超標可能意味著一大批產品只能被銷毀,甚至會牽涉到刑事訴訟;如果是做錯實驗報錯結果,那后果就相當嚴重了。所以,在甲醇定性是與不是時,花再多的時間都是值得的。

    筆者提供以下幾種手段供參考。

    6.1 仔細觀察峰形,看標準和樣品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖銳,如樣品峰比較矮胖,就值得懷疑。

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