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  • 食品(奶粉)中三聚氰胺處理規程

    發布于 2011/04/19閱讀(2719)來源 zxj

    摘要

    三聚氰胺固相萃取(SPE)方法,含量測定LC-UV方法,三聚氰胺含量測定

    內容

    三聚氰胺分析方法包組件清單
    包括:
    1 Venusil ASB-C18或ASB-C8色譜柱或XBP-C8色譜柱(4.6*250mm,5μm,150?)任選1支
    2混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒
    3真空固相萃取裝置(12位)
    4 0.22μm,13mm Nylon針式過濾器過濾 200個/包
    5三聚氰胺標準品1瓶(250mg,≥99.5%)
    6三聚氰胺分析方法手冊1份
    7庚烷磺酸鈉(10g/瓶),高純甲醇、乙睛
    ? 試劑規格請以簽訂合同時為準,艾杰爾科技擁有最終解釋權。
    三聚氰胺理化性質
    三聚氰胺:英文名“melamine”,簡稱三胺,學名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色結晶粉末,無毒,無味;相對密度:1570kg/m3 ;熔點:在常壓下,354℃分解;升華溫度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱堿性
    化學性能:三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工原料,顯弱堿性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽;在強酸或強堿液中,三聚氰胺發生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物;三聚氰胺與甲醛反應制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩定性,用于生產塑料、地板磚,廚房用具,防火纖維,商業濾膜,膠水和阻燃劑。
    1
    固相萃取(SPE)方法
    1 固相萃取(SPE)柱的選擇:
    三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物),凈化過程一般選擇陽離子交換柱?;旌闲偷年栯x子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子和反相兩種吸附機理,并具有以下優點:
    1) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
    2) 批次重復性好。
    3) 回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
    圖1 PCX結構式
    2 樣品前處理步驟:
    2.1標準樣品配制:
    取50mg三聚氰胺標準品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液,使用時,以提取液(1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
    2.2提取:
    稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX),同時處理多個樣品,需要用真空固相萃取裝置(12位),可達到方便、快速、高通量分析樣品的目的。
    2.3凈化(PCX小柱,60mg/3mL) :
    1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
    2) 上樣:加入提取液3mL
    2
    3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
    4) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
    5) 濃縮:50℃,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至2mL。
    2.4檢測:
    用HPLC-UV中國農業部頒標準檢測方法分析,測得PCX柱的回收率結果如下:
    添加水平(mg/L)  回收率 
    空白 
    0.01  116% 
    0.1  108% 
    0.5  92% 
    2  96% 

     

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