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  • PH計的使用與維護標準化操作規程(SOP)

    發布于 2011/03/18閱讀(3581)來源 zxj標簽 PH計操作

    摘要

    酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性

    內容

    一、正確使用與保養電極

    目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
    復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
    使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
    測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
    清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
    測量中注意電極的銀氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
    電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
    嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

    二、標準緩沖液的配制及其保存

    pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

    配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
    配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。
    配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
    堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。

    三、pH計的正確校準

    pH
    計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    標準pH┄┄┄校準前誤差(pH┄┄┄校準后誤差(pH
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    13.000
    ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
    12.000
    ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0005
    11.000
    ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0010
    10.000
    ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0000
    9.000
    ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0005
    8.000
    ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0005
    7.000
    ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0000
    6.000
    ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    -00.0005
    5.000
    ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0005
    4.000
    ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0000
    3.000
    ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    00.0000
    2.000
    ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    -00.0003
    1.000
    ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
    -00.0001
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━


    盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016pH計等。

    其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    溫度(┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

    10
    ┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
    15
    ┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄
    9.28
    20
    ┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄
    9.23
    25
    ┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄
    9.18
    30
    ┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄
    9.14
    40
    ┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄
    9.01
    50
    ┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄
    9.02
    50
    ┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄
    9.02
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━


    校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
    溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
    電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時
    .
    定位或斜率調節器被誤動;

    測量過酸(pH2)或過堿(pH12)的溶液后;
    換過電極后;
    當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

     

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